Effet des nanoparticules d'oxyde de bismuth sur le blindage contre les interférences électromagnétiques et la stabilité thermique des déchets industriels à base

Jun 13, 2023

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 1787 (2023) Citer cet article

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Les résidus de mine d'or, les cendres volantes et les cendres de bagasse ont été réutilisés pour produire un géopolymère (GP) avec une efficacité de protection contre les interférences électromagnétiques améliorée (EMI-SE) et une propriété thermique élevée. Le GP a une faible efficacité de blindage par rapport au béton. Pour cette raison, une charge appropriée doit être incorporée dans sa matrice pour améliorer son EMI-SE. Pour cette étude, un nanomatériau d'oxyde de bismuth (BiNP) a été utilisé comme charge additive. La teneur en pourcentage de BiNP a été variée pour évaluer son influence sur l'EMI-SE de GP. La morphologie montre que Bi2O3 était intégré dans la matrice de GP et qu'aucun nouveau minéral d'aluminu-phyllosilicate ne s'est formé. Cela indique que certains minéraux n'ont agi que comme charges internes dans la matrice. La résistance à la compression montre que les composites GP synthétisés étaient supérieurs à 20 MPa, le GP pur atteignant la résistance maximale. De plus, l'EMI-SE du GP net était de 21,2 dB pour la gamme 20–4500 MHz. Cela indique que GP seul a des caractéristiques suffisantes pour atténuer le rayonnement EMI. L'ajout de 5%, 10% et 15% de poids de BiNP améliore l'EMI-SE de 4 à 10%, 5% de BiNP s'avérant être le rapport optimal. Enfin, l'ajout de BiNP améliore la stabilité thermique du GP. Cette étude montre que GP incorporé avec Bi2O3 peut être recommandé pour la construction à petite échelle et le petit bâtiment résidentiel.

Le développement des appareils électroniques et des gros équipements a profité à la société humaine ces dernières années. Cependant, cela a également suscité de nombreuses inquiétudes en raison de l'augmentation sans précédent de la pollution par les rayonnements électromagnétiques (EMR), qui peut affecter la santé humaine1,2. Le signal source EMR a également causé des problèmes dans diverses industries, telles que l'aviation et le secteur médical. Il a également déclenché des dysfonctionnements et une détérioration des appareils électroniques et pourrait être utilisé comme arme militaire (impulsion électromagnétique) pour neutraliser les réseaux d'un ennemi3,4,5. Pour cette raison, des recherches sur la fabrication de matériaux dotés de propriétés de blindage EM importantes sont nécessaires pour réduire l'exposition humaine potentielle aux rayonnements EM et protéger les appareils électroniques sensibles.

La plupart des études portant sur les matériaux de blindage EMI visent des matériaux légers tels que des revêtements et des panneaux minces, généralement fabriqués à base de mousses et de polymères contenant des matériaux à base de carbone et des absorbants conducteurs et magnétiques. Les matériaux à base de carbone ont été largement utilisés comme matériaux absorbants efficaces, tels que le graphène, le graphite, les fibres de carbone et les nanoformes de carbone telles que les nanotubes (CNT) et les nanotiges. Cependant, une protection EMR à grande échelle, comme dans les applications de construction avec des propriétés de blindage améliorées pour limiter l'admittance EMR, serait un inconvénient pour ces matériaux à base de polymères en raison de leurs propriétés mécaniques et de leur stabilité chimique médiocres. Ces dernières années, l'attention s'est concentrée sur le développement d'un matériau de construction qui agirait comme un bouclier contre les rayonnements électromagnétiques et ne nécessiterait pas de charge supplémentaire à base de carbone. Une grande partie de cette attention a été centrée sur le ciment portland ordinaire (OPC) en raison de sa teneur en eau intrinsèque, de sa propriété à haute densité, de son faible coût et de sa facilité de manipulation dans les applications à petite ou grande échelle. Cependant, sa production est responsable d'une grande quantité de gaz à effet de serre, qui représentent 5 à 7 % des émissions anthropiques totales de CO26. Cela a conduit de nombreux chercheurs du monde entier à rechercher des matériaux alternatifs à faible empreinte carbone.

De plus, dans un environnement à faibles ressources où l'OPC et ses composants sont difficiles à se procurer, une alternative au béton est nécessaire : des matériaux de source indigènes ou disponibles localement. Un matériau qui est devenu très populaire au cours de la dernière décennie et qui pourrait potentiellement remplacer les bétons à base d'OPC est le géopolymère. Ce matériau est un liant d'aluminosilicate activé par un alcali qui utilise des déchets naturels et/ou industriels comme matière première primaire.

Les géopolymères sont synthétisés via le processus de géopolymérisation, qui se fait en transformant un matériau d'aluminosilicate en une phase amorphe et des liaisons de réseau tridimensionnelles liées par covalence de matériau –Si–O–Al–O– dans des conditions ambiantes ou à haute température7. Ce processus implique la dissolution du matériau aluminosilicate dans une solution alcaline concentrée, suivie de la réorganisation et de la diffusion des ions dissous avec la formation de petites structures coagulées et, éventuellement, la polycondensation d'espèces solubles pour former des produits hydratés. La majorité des matériaux sources utilisés dans la synthèse des géopolymères sont des déchets industriels issus de l'exploitation minière et de la fabrication métallurgique, qui contiennent une riche quantité de silice amorphe et d'aluminium. Ainsi, ce matériau pourrait réduire les émissions de gaz à effet de serre de 80% lors de la production par rapport à l'OPC8. De plus, le développement de géopolymères avec une absorption des ondes EM significative, des propriétés de blindage et des propriétés thermiques est essentiel pour atteindre l'objectif global des bâtiments verts.

La structure du géopolymère est constituée d'une matrice tridimensionnelle, ce qui limite la présence et les mouvements d'électrons libres. De plus, la conductivité électrique de ce matériau est directement liée aux ions alcalins présents dans sa charpente ; cependant, la mobilité de ces ions est limitée. Cela confère au géopolymère une faible conductivité électrique et ses performances d'absorption et de protection des ondes électromagnétiques sont faibles par rapport à l'OPC. Par conséquent, il est pratique d'améliorer son efficacité en introduisant un mélange approprié.

Plusieurs recherches ont incorporé divers remplissages conducteurs et charges à base de ciment, tels que des nanotubes de carbone avec des coquilles de silice contrôlables9, des NTC recouverts de graphène10,11, de la fibre de nickel12, de la poussière de four en acier inoxydable13 et des nanoparticules métalliques telles que le cobalt, le nickel et l'oxyde de fer14. Une nanoparticule métallique potentielle qui pourrait être utilisée comme adjuvant conducteur est l'oxyde de bismuth (Bi2O3), en raison de ses bonnes propriétés absorbantes15. Lorsque Bi2O3 est ajouté comme charge ou dopant, l'uniformité et la densité du matériau s'améliorent et, par conséquent, sa cristallinité. De plus, cela réduira la porosité, améliorera l'aimantation à saturation et la perméabilité réelle, et augmentera la constante diélectrique16. L'incorporation de nanoparticules de Bi2O3 pourrait améliorer l'efficacité du blindage EMI (EMI-SE) du géopolymère ; cependant, il n'y a pas d'études existantes à ce sujet. De plus, aucun travail n'a encore été accompli pour évaluer les performances de blindage EMI des composites géopolymères intégrés aux nanoparticules de Bi2O3.

Le but de cette étude est d'explorer l'influence du contenu et de la proportion de nanoparticules de Bi2O3 sur l'efficacité de protection contre les interférences électromagnétiques (EMI-SE) des composites géopolymères utilisant des déchets industriels tels que les résidus miniers d'Au (AMT), les cendres volantes de charbon (CFA) et les cendres de bagasse de canne à sucre (BA) comme matériaux sources d'aluminosilicate. En outre, cette enquête vise à fournir une preuve de concept et à démontrer le potentiel d'utilisation de composites géopolymères écologiques et à faible coût en tant que matériau de blindage EMR innovant pour les applications de construction.

La collecte et la conservation des déchets industriels bruts ont été réalisées conformément à la norme ASTM-D4220 (Pratiques standard pour la préservation et le transport d'échantillons de sol)17. Les résidus miniers d'or (Au) artisanaux et à petite échelle ont été collectés dans un « dampacan » ouvert ou dans les installations de retenue d'une usine de charbon en pulpe (CIP) située à Mainit, Davao de Oro (anciennement vallée de Compostelle). Les cendres volantes de charbon (FA) et les cendres de bagasse de canne à sucre (BA) ont été obtenues respectivement dans une centrale électrique au charbon à Villanueva, Misamis Oriental, et dans une entreprise de fabrication de raffinage de sucre à Maramag, Bukidnon, Philippines. La figure 1 montre l'emplacement des sites, obtenu à partir de QGIS 3.22.12, une source ouverte de données d'informations géospatiales, et les échantillons bruts collectés. Toutes les matières premières ont été séchées à l'air et tamisées dans un tamis d'ouverture de 2 mm avant l'analyse préliminaire et la procédure de géopolymérisation. Des pastilles d'hydroxyde de sodium de qualité laboratoire (pureté à 99 %) et de l'acide chlorhydrique (HCl) (36 % v/v) ont été fournis par Merck. Tandis que du nitrate de bismuth (III) pentahydraté (Bi (NO3)·5H2O), du sulfate de sodium (Na2SO4) et de l'éthanol (C2H6O) ont été obtenus.

Carte de Mindanao et des emplacements des installations de retenue (source : QGIS 3.22.12, (https://www.qgis.org/en/site/index.html) ; et les échantillons bruts tels que collectés.

La synthèse de nanoparticules de Bi2O3 (Bi2O3 NP) a été réalisée par technique hydrothermale. Pour cette méthode, 2,0 mmol de Bi(NO3)·5H2O et 3,0 mmol de Na2SO4 ont été mélangés et dissous dans 40 ml d'eau déminéralisée. La suspension a été agitée mécaniquement pendant 2 h dans un agitateur magnétique à vitesse modérée et fixée à température ambiante (28-32 °C). Ensuite, 18,0 mmoles de solution de NaOH ont été ajoutées goutte à goutte dans la suspension et maintenues sous agitation pendant encore 2 h. Ensuite, la suspension a été transférée, scellée dans un autoclave et soumise à une réaction hydrothermique à une température de 65 ° C pendant 10 min. Ensuite, la suspension a été séparée à l'aide d'une filtration et lavée abondamment avec de l'éthanol et de l'eau distillée. Enfin, le Bi2O3 NP a été obtenu en séchant au four les précipités lavés à une température de 100 ° C pendant 2 h. La figure 2 montre une brève illustration schématique de la préparation de Bi2O3 NP.

Organigramme de la synthèse hydrothermale de Bi2O3 NP.

L'activateur à base de poudre utilisé comme agent d'activation dans la géopolymérisation a été fabriqué selon la méthode modifiée présentée par Aseniero et al. (2019)18. Dans cette étude, le BA a été utilisé comme précurseur. Le BA tel que collecté a été lavé avec une solution de HCl 0,1 M avec un rapport acides sur solides de 2,5 p/p et agité mécaniquement pendant 20 min. Il a ensuite été laissé reposer pendant 12 h. Ensuite, le précurseur a été séparé par décantation et filtration, et soigneusement rincé avec de l'éthanol et de l'eau. Le précurseur lavé a été séché au four à une température de 250°C pendant 8 h. Ensuite, le précurseur séché au four a été mélangé avec une solution de NaOH 5 M à un rapport de mélange de 0,5 (p/p) et agité mécaniquement. Enfin, l'activateur à base de poudre a été obtenu en séchant la pâte à une température de 100 ° C pendant 8 h.

Des composites géopolymères contenant diverses quantités de Bi2O3 NP (5, 10 et 15 % p/p) ont été fabriqués. Le tableau 1 montre la conception de mélange géopolymère. Tous les échantillons ont été mélangés à un rapport de mélange approprié pour obtenir un mélange en une partie de ciment géopolymère. Vingt (20) % d'équivalent en eau du poids total du ciment géopolymère ont été ajoutés. Ensuite, il a été mélangé dans un mélangeur rotatif pendant 15 min pour former une bouillie. Ensuite, la suspension a été transférée dans un moule et laissée reposer pendant 24 h, à température ambiante. Par la suite, les composites géopolymères ont été démoulés et durcis à 65 ° C pendant 8 h.

La morphologie de surface et la dispersion des nanoparticules de Bi2O3 dans la matrice géopolymère (GP) ont été déterminées par microscopie électronique à balayage à émission de champ (FESEM, Phenom XL) couplée à des rayons X dispersifs élémentaires (EDX) pour l'analyse chimique. Avant l'analyse FESEM, les échantillons ont été recouverts d'or à l'aide de la coucheuse fine JEOL JFC-1200 pour induire une conductivité sur leur surface. Les échantillons GP ont été moulés à une taille cylindrique standard pour s'adapter à la configuration de test de guide d'ondes avec une épaisseur de 10 mm. Un cube de 50 mm a été utilisé pour façonner le géopolymère pour le test de résistance à la compression non confinée. La résistance à la compression non confinée (UCS) a été réalisée sur trois répétitions cubiques par ID d'échantillon sur la base de la norme ASTM C109/C109M (ASTM, 2016) à l'aide d'une machine d'essai universelle (UTM). Les échantillons ont été testés pour UCS après 28 jours de durcissement. Les propriétés thermiques par analyse thermique différentielle thermogravimétrique (TG – DTA) ont été déterminées en chauffant l'échantillon dans une atmosphère d'azote à 50 ml/min jusqu'à 1000 ° C à l'aide d'un analyseur thermique simultané. L'équipement utilisé était un Perkin Elmer STA 6000 avec chauffage de 30 à 950 °C.

Le test d'efficacité de protection contre les interférences électromagnétiques (EMI-SE) du géopolymère synthétisé a été mesuré conformément à la norme ASTM D4935-18 (Standard Test Method for Measuring the Electromagnetic Shielding Effectiveness of Planar Materials)19 à l'aide d'un analyseur de réseau vectoriel R&S®ZNL dans les plages de fréquences de 20 MHz < f < 4500 MHz. comme le montre la Fig. 3. Les résultats des paramètres de diffusion (S11, S12, S22 et S21) ont été déterminés à l'aide de la méthode du guide d'ondes, où les échantillons ont été placés dans le porte-échantillon coaxial. L'EMI-SE des échantillons a été étudiée par deux adaptateurs en forme de cloche de mesure de transmission consécutifs avec et sans échantillon monté. S11 et S22 sont désignés comme les paramètres de réflexion, tandis que S12 et S21 sont la transmission et ont été quantifiés par

où R est le phénomène de réflexion et T est le phénomène de transmission. De plus, la valeur des paramètres d'absorption a été obtenue à l'aide de l'équation.

Maintenant, en utilisant ces paramètres, \({SE}_{A}, {SE}_{R}\) et \({SE}_{MR}\) ont été quantifiés par.

Montage expérimental EMI-SE.

L'efficacité totale du blindage a ensuite été calculée.

Les modèles XRD des matières premières industrielles utilisées dans cette étude sont illustrés à la Fig. 4. Les minéraux présents dans les résidus miniers Au collectés (AMT) sont le quartz (SiO2), la pyrite (FeS2), la calcite (CaCO3), la kaolinite (Al2Si2O5(OH)4), la zéolite (Na2Al2Si2O8), la muscovite (KAl2 (FOH)2 ou (KF)2(Al2O3)3(SiO2 )6). L'analyse semi-quantitative a révélé que le quartz est le minéral dominant présent dans tous les échantillons, qui dominent environ ~ 50 à 60 %, tel que quantifié à l'aide de Match ! ® (Crystal Impact, Allemagne). De plus, il a également été démontré la présence de pyrite (~ 15%), qui constitue une menace pour l'environnement et la santé humaine. Cela implique que l'AMT collectée à partir de la mine artisanale et à petite échelle est classée comme dangereuse. Pour cette raison, l'AMT collecté dans une usine ASGM à Mainit, Davao De Oro, doit être réutilisé ou recyclé pour éviter son effet nocif supplémentaire. Bien que l'impact négatif de ces déchets sur l'environnement dépasse le cadre de cette étude, une attention cruciale doit être portée à cette question. Il est également important de noter la présence de calcite, qui pourrait être due à l'utilisation de chaux lors du processus de fusion et aux propriétés innées du minerai hôte20. Il est également démontré que CFA et SA contiennent des minéraux importants associés à l'aluminosilicate, comme la muscovite. Certains des minéraux détectés dans l'AMT ont également été détectés pour les deux échantillons, tels que le quartz et la calcite. La calcite agit comme précurseur dans la formation d'hydrate de silicate d'aluminates de calcium (CASH), ce qui a par conséquent amélioré les propriétés de résistance du GP.

Modèle XRD des déchets industriels.

L'AMT présentait des particules de forme granulaire qui comprenaient une pluralité de tailles de particules, comme le montre la Fig. 5. De plus, on peut observer que dans la zone cartographiée avec un grossissement de 5000 ×, les particules d'AMT sont étroitement emballées sans espace poreux et présentent une combinaison de surface feuilletée et plate. L'analyse des points élémentaires a montré la présence de silicium (Si) et d'aluminium (Al) qui occupent respectivement 11,43 et 0,93 % de la composition chimique totale. Pendant ce temps, le CFA est composé de particules sphériques ressemblant à du verre avec des tailles non homogènes, et le SA synthétisé présente une surface plane, qui caractérise la plupart de ses particules. L'analyse des points élémentaires montre également que les deux échantillons contiennent une quantité significative de Si et d'Al. Ces deux éléments sont le composant principal pour être considéré comme un bon matériau pour la géopolymérisation. Cela indique que tous les échantillons bruts sélectionnés pour cette étude sont des matériaux sources d'aluminosilicate appropriés. Il est également important de noter que le rapport Si/Al du CFA est proche du rapport idéal suggéré par Davidovits et al.7. Le résultat EDX de SA montre la présence de sodium (Na), ce qui est prévisible en raison de l'utilisation de NaOH dans le processus d'activation alcaline.

Analyse de la morphologie et des points élémentaires des déchets industriels (a) AMT, (b) CFA et (c) activateur solide.

La photomicrographie SEM de Bi2O3 NP synthétisée par technique hydrothermale à 65 ° C pendant 10 min est illustrée à la Fig. 6. La morphologie de l'échantillon est caractérisée par des nanotiges avec une présence mineure de forme tabulaire. Presque toutes les particules sont homogènes, certaines étant agglomérées. Zulkifli et al.21 ont également observé des résultats SEM similaires. Le mélange de Bi(NO3)3.5H2O et de Na2SO4 et leur dissolution dans de l'eau distillée entraînent la formation de nanomatériaux Bi2O(OH)2SO4. En ajoutant du NaOH goutte à goutte, les ions OH- ont réagi en Bi2O(OH)2SO4 provoquant la formation de Bi(OH)3. Ensuite, celui-ci se déshydrate et se transforme en Bi2O3 NP lors du processus hydrothermique. De plus, la cartographie élémentaire via EDX montre que les échantillons synthétisés comprennent Bi, C et O. Le carbone détecté est dû au ruban de carbone utilisé lors de la préparation des échantillons. Cela indique la pureté du Bi2O3 NP, tandis que le C détecté est attribué au ruban de carbone utilisé pour fixer l'échantillon au support. De plus, l'analyse de la taille des particules du BiNP montre une moyenne de 150 à 250 nm.

(a) Morphologie du BiNP synthétisé et sa (b) carte élémentaire.

L'analyse XRD a déterminé les minéraux présents dans le GP synthétisé avec et sans BiNP. Comme le montre la figure 7, on peut observer que tous les échantillons GP présentent des modèles minéralogiques presque similaires. Les minéraux détectés sont le quartz (SiO2) (fiche JCPDS n° 96-900-5021), la pyrite (FeS2) (fiche JCPDS n° 96-901-5843), la calcite (CaCO3) (fiche JCPDS n° 96-901-4745), la kaolinite (Al2Si2O5(OH)4) (fiche JCPDS n° 96-155-0599), le musc ovite (KAl2(FOH)2) (96-110-1033), zéolithe (Na2Al2Si2O8) (fiche JCPDS n° 96-810-1550) et α-Bi2O3 (fiche JCPDS n° 96-101-0005). L'analyse semi-quantitative des échantillons de géopolymères a été déterminée à l'aide de Match ! ®(Crystal Impact, Allemagne), qui montre que le quartz est le minéral le plus prédominant (~ 50%). La calcite (CaCO3) est également observée comme étant élevée dans tous les échantillons, ce qui pourrait être attribué au CaCO3 inné présent dans l'AMT et la SA. Le quartz et la calcite sont insolubles dans des conditions alcalines et ne participent pas au processus de géopolymérisation22. Cependant, les deux minéraux agissent comme des charges internes lors de la formation de la charpente de poly(sialate) via l'oligomérisation, ce qui pourrait contribuer aux performances de résistance du géopolymère en raison de leur très fine granulométrie. De plus, les résultats XRD ont montré l'absence de nouveaux phyllosilicates ou minéraux argileux. Cela implique que certains minéraux, tels que la kaolinite, la zéolite et la muscovite, se sont reformés à leur structure d'origine après la dissolution des ions et la réorganisation des oligomères ; et n'a pas produit de nouveaux minéraux argileux. Des résultats similaires ont également été observés par l'équipe de Ren et al.23 et Opiso et al.22 pour le géopolymère à base d'AMT. D'autre part, le pic aigu observé à 2θ autour de 28° est attribué au pic de diffraction monoclinique α-Bi2O3 pour GP-1, GP-2 et GP-324. Cela indique que le BiNP ajouté était intégré dans la matrice géopolymère. De plus, il a également été observé que la pyrite était retenue après géopolymérisation, ce qui montre que ce sulfure de fer toxique était immobilisé et piégé dans la charpente.

Modèle XRD des spécimens de géopolymère.

Les caractéristiques morphologiques avec la cartographie élémentaire correspondante des échantillons de géopolymères synthétisés sont présentées sur les Fig. 8 et 9. On peut voir à partir de la microphotographie que tous les échantillons présentent une topologie de surface de cours similaire et que certaines formes asymétriques présentes dans l'AMT ont été dissoutes après la géopolymérisation. De plus, une structure semblable à un gel a été observée pour tous les échantillons, ce qui pourrait être attribué aux minéraux amorphes à cristallins formés au cours du processus de polymérisation. Ceux-ci montrent des similitudes avec les résultats de Kiventera et al.26 et Opiso et al.22 pour le géopolymère à base d'AMT. On peut également observer que des particules de type globules sont incorporées dans la matrice des géopolymères qui est attribuée au CFA non dissous. Il est également important de noter la présence de quelques particules avec des caractéristiques de surface plane observées dans la morphologie de SA. Cela indique que certaines particules de SA et de CFA n'ont pas participé au processus de polymérisation/polycondensation et ne conservent que leur forme. En outre, cela indiquait également que certaines particules agissaient uniquement comme charge interne. D'autre part, l'analyse de cartographie élémentaire EDX montre que tous les échantillons contiennent du silicium (Si) et du calcium (Ca), et des traces mineures d'aluminium (Al). Cela pourrait être attribué aux minéraux de phyllosilicate d'aluminium formés au cours du processus de nucléation. De plus, on peut également voir à partir de GP-1, GP-2 et GP-3 que le bismuth (Bi) était intégré dans la matrice géopolymère. Il est évident que Bi n'a agi que comme charge interne dans le processus et n'a pas participé au processus de géopolymérisation. De plus, le sodium (Na) détecté pour tous les échantillons est dû à l'utilisation de NaOH pour l'activation alcaline.

Caractéristiques morphologiques et analyse élémentaire des échantillons (a) GP-1 et (b) GP-2.

Caractéristiques morphologiques et analyse élémentaire des échantillons (a) GP-3 et (b) GP-4.

La résistance à la compression non confinée (UCS) des échantillons de géopolymères synthétisés après 28 jours de durcissement a été déterminée à l'aide de la machine d'essai universelle. Les résultats montrent des propriétés mécaniques remarquables de tous les échantillons GP avec un UCS moyen de plus de 20 MPa, de sorte que GP-1 est classé dans la catégorie M20, et GP-2, GP-3 et GP-4 sont de qualité M25, comme le montre la Fig. 10. De plus, l'UCS pour cette étude était beaucoup plus élevée par rapport aux études d'Aseniero et al. effet relatif à l'amélioration des propriétés de résistance des échantillons GP. Il est également important de noter que l'ajout de BiNP diminue légèrement l'UCS du géopolymère. Plus la quantité de BiNP ajoutée dans la matrice est élevée, plus l'UCS de GP est faible. Cela indique qu'une addition excessive de charge entraîne une diminution de l'UCS. Une explication possible à cela serait que la formation et l'agglomération de BiNP dans la matrice composite pourraient devenir la fissure initiale lors des tests UCS. Une autre explication probable à cela est que certains BiNP se sont désintégrés pendant le processus de polycondensation et de durcissement, ce qui augmente la porosité du GP et affecte négativement l'UCS. Malgré cela, la valeur de l'UCS de tous les échantillons est considérée comme significative pour diverses applications de construction et comparable au béton OPC et à d'autres études GP. De plus, la résistance à la compression à ces valeurs peut être recommandée pour les petits et grands bâtiments résidentiels.

Résistance à la compression des spécimens de géopolymères synthétisés (GP-1 = 15 %, GP-2 = 10 %, GP-3 = 5 % et GP-4 = 0 %).

Tout au long de sa durée de vie, les matériaux de blindage peuvent être exposés à des conditions de température élevées à extrêmes, il est donc également impératif d'étudier la stabilité thermique des composites géopolymères synthétisés. La thermogravimétrie-thermogravimétrie différentielle (TG-DTG) avec analyse thermique (TGA) des échantillons de géopolymère a été réalisée pour évaluer ses propriétés de dégradation thermique. La figure 11 montre les courbes TGA et DTG des échantillons.

(a) Courbes TGA et (b) DTG des composites géopolymères dans une atmosphère d'azote ; (c) comparaison de la perte de masse entre 30–200 et 200–950 °C.

Les spectres TGA des spécimens mettent en évidence deux pertes de poids importantes : la première dans la région de 30 à 200 °C, qui est attribuée à la déshydratation de l'H2O absorbé et non lié, de l'eau liée physiquement et chimiquement intégrée dans la matrice géopolymère26,27. La libération d'eau dans cette région due à l'évaporation est d'environ 4 à 10% de la perte de masse totale. L'eau joue un rôle crucial dans le processus de géopolymérisation puisqu'elle sert de milieu pour dissoudre l'aluminosilicate en monomères d'aluminium et de silice et participe à la polycondensation et à la polymérisation. L'eau est libérée en continu pendant le processus de durcissement pour former une phase amorphe et un réseau tridimensionnel lié de manière covalente de la chaîne polymère26. Il est également important de noter la dégradation observée autour de 175 °C pour tous les échantillons, qui est due à la déshydratation du silicate d'aluminate de calcium hydraté (CASH)28. La seconde se situe entre 200 et 800 °C, ce qui est dû à la libération de H2O lié des groupes fonctionnels Si–OH ou/et Al–OH par condensation/polymérisation29. La dégradation dans cette région pourrait également être attribuée à la décomposition des composés carbonates et à la dihydroxylation des groupes OH. La perte de masse la plus élevée a été observée de 600 à 800 °C en raison de la décarbonatation du CaCO3. Une perte de poids similaire a également été observée par d'autres études30,31. En général, l'ajout de BiNP à la matrice géopolymère a montré un effet significatif sur la stabilité thermique, chaque mélange faisant varier la quantité de charge ajoutée. Le GP-4 a présenté la perte de poids la plus élevée (~ 32 %), suivi du GP-1 (~ 30 %), du GP-2 (~ 29 %) et du GP-3 (~ 28 %). La perte de poids de tous les échantillons de géopolymères s'est stabilisée après 850 °C. De plus, la figure 10 montre également que la majorité des échantillons dégradés se situaient entre 200 et 800 ° C. Les pertes de poids évidentes à 10 % et 30 % dans le TGA sont présentées dans le tableau 2.

La perméabilité ou les propriétés diélectriques sont des paramètres importants pour déterminer l'effet de polarisation et de localisation de charge du matériau de blindage. Dans cette étude, la constante diélectrique de tous les échantillons composites géopolymères a été mesurée en fonction de la fréquence pour comprendre l'effet de la charge BiNP ajoutée sur les caractéristiques de polarisation. La figure 12 montre la constante diélectrique mesurée. On peut observer que la constante diélectrique pour tous les échantillons diminue avec l'augmentation de la fréquence. Ces résultats corroborent les travaux de Chuewangkam et al.32 et Hanjitsuwan et al.33, qui pourraient être attribués aux caractéristiques de microstructure hautement poreuses des composites géopolymères. En général, il n'y a pas de différences significatives entre la perméabilité des composites géopolymères synthétisés, ce qui indique que le BiNP n'a pas modifié la localisation de la charge. Les propriétés diélectriques sont fonction de la polarisation du matériau. Aux basses fréquences, la réponse diélectrique est due à la polarisation interfaciale du matériau composite. Les molécules ont obtenu suffisamment de temps à cette fréquence pour tourner et changer d'orientation vers le courant alternatif appliqué32. Cependant, la haute fréquence provoque une relaxation du processus de polarisation en raison du temps insuffisant pour la réorientation, diminuant ainsi le Ɛr34.

Propriétés diélectriques des composites géopolymères synthétisés.

Les concepts d'EMI-SE reposent principalement sur la réflexion, l'absorption et les réflexions multiples des ondes EM à travers un matériau de blindage. La réflexion EMI se produit à la frontière entre deux supports avec des écarts importants dans leurs impédances électriques et magnétiques et dépend fortement de la conductivité du matériau. Plus la conductivité du matériau est élevée, plus il est apte à réfléchir les ondes électromagnétiques. D'autre part, l'absorption EMI tend sur la composante magnétique de l'onde EM et dépend principalement de l'épaisseur des matériaux, y compris ses propriétés conductrices. La quantité d'absorption qu'un matériau aurait pu être approchée par le facteur \({e}^{-\frac{t}{\delta }}\) , où \(t\) est l'épaisseur du matériau tandis que \(\delta\) est la profondeur de peau. \(\delta\) est défini dans l'équation ci-dessous

où \(f\) est la fréquence, \(\mu\) est la perméabilité du matériau et \(\sigma\) est la conductivité. Étant donné que l'épaisseur de tous les composites géopolymères synthétisés était fixée à 10 mm, le \(\delta\) calculé pour tous les composites géopolymères synthétisés est illustré à la Fig. 13a. De plus, une partie du mécanisme d'absorption EMI affaiblit les ondes EM incidentes par les courants de Foucault. Ce courant de Foucault génère un champ magnétique qui s'oppose au champ magnétique externe. Le matériau de blindage qui a des propriétés de conductivité électrique élevées crée un courant de Foucault plus fort. Les réflexions multiples fonctionnent par réflexion interne dans le matériau, entraînant la diffusion des ondes électromagnétiques. Ceci est observé dans les matériaux composites à grandes surfaces interfaciales avec des structures poreuses4.

Total EMI-SE d'échantillons de géopolymères de 10 mm d'épaisseur (a) GP-1, (b) GP-2, (c) GP-3 et (d) GP-4.

Les résultats de l'efficacité de blindage EMI de l'échantillon GP incorporé avec des nanoparticules d'oxyde de bismuth (BiNP) avec une variation de la teneur en % en poids sont illustrés dans cette section. SER (contribution par réflexion) et SEA (contribution par absorption) ont été évalués à partir des paramètres S (S11 ou S22 et S12 ou S21) obtenus ainsi que des coefficients de réflexion (R) et de transmission (T). Pour cette étude, le SEMR (contribution par réflexions multiples) peut être négligé puisque \({SE}_{T}>10 dB\)35 et les profondeurs de peau sont inférieures à l'épaisseur des échantillons donc, Eq. (6) peut être simplifié comme,

L'efficacité du blindage testée dans la gamme de fréquences 20 MHz < f < 4500 MHz. Ces plages sont importantes pour les applications commerciales telles que les signaux émis par la télévision, les téléphones portables, les réseaux locaux sans fil et les images radar.

Comme on peut le voir sur la figure 13, à mesure que la fréquence de l'onde EM augmente, la tendance de l'efficacité de blindage des échantillons GP diminue. Cela indique que les propriétés d'atténuation des échantillons s'affaiblissent à des ondes EM plus élevées. L'EMI-SE total moyen de GP-4 (GP pur) était de 21,2 dB et a légèrement augmenté jusqu'à 23,6 dB (GP-3), 22,9 dB (GP-2) et 22,1 dB (GP-1) avec l'introduction de 5, 10 et 15 % de BiNP, respectivement. Cela signifie que l'ajout de BiNP synthétisé de manière hydrothermique améliore ses caractéristiques EMI-SE ; cependant, il n'augmente l'efficacité que d'environ 4 à 10 %. On peut également noter qu'il a été démontré que l'EMI-SE de GP s'améliorait davantage lorsque 5 % de BiNP était introduit et qu'il diminuait lorsque la teneur en % était augmentée à 15 %. Cela indique que le BiNP résiduel dans la matrice du géopolymère affecte négativement l'efficacité de protection du GP. Ce résultat implique également que 5% de BiNP est le rapport idéal pour un mélange GP avec des propriétés optimales.

Le tableau 3 compare les performances de blindage EMI du GP-3 à d'autres propriétés d'atténuation publiées des composites de ciment et de géopolymère avec une charge ajoutée. En général, l'EMI SE peut être améliorée en augmentant l'épaisseur du matériau de blindage. Par conséquent, il est impératif de normaliser la SE totale par l'épaisseur de l'échantillon (SEtotal/d)36. Il est évident que le GP-3 (avec 5 % de BiNP) est comparable et même surpassé les autres composites GP et ciment lorsque l'épaisseur de l'échantillon est prise en compte. De plus, malgré les preuves insuffisantes du BiNP en tant que matériau SE à EMI élevé, le GP-3 possédait 20 × les propriétés d'atténuation par rapport au béton normal5 et 2 × au ciment ajouté à la poussière d'acier inoxydable13. Ces résultats ont indiqué que 5 % du BiNP utilisé comme charge additive au GP est un matériau structurel compétitif avec des propriétés EMI-SE significatives. Selon les Éqs. (10)–(11), SER (contribution par réflexion) et SEA (contribution par absorption) sont tracés à la Fig. 14. En général, SEA était supérieur à SER pour tous les échantillons de géopolymères, ce qui indique que le coefficient d'absorption était le principal mécanisme de protection contre les EMI.

Répartition des EMI-SE totaux (a) GP-1, (b) GP-2, (c) GP-3 et (d) GP-4.

Cette étude s'est concentrée sur l'étude de la compatibilité de l'utilisation d'un composite géopolymère à base de déchets industriels dans des applications de blindage EMI à propriétés thermiques élevées. De plus, pour améliorer les capacités de blindage EMI d'un tel matériau, un BiNP synthétisé hydrothermal a été utilisé comme charge additive dans la matrice avec différents rapports d'aspect et a été testé pour diverses caractéristiques. Sur la base des résultats obtenus, la conclusion suivante a été tirée :

L'analyse morphologique et élémentaire a montré que le BiNP a été distribué dans la matrice des échantillons GP.

Résistance à la compression non confinée des échantillons de GP synthétisés qui dépassent 20 MPa. Cependant, l'ajout de BiNP a montré une diminution de ses propriétés mécaniques.

L'augmentation du contenu de BiNP ajouté dans la matrice des échantillons GP a montré une augmentation progressive du blindage EMI dans la gamme de fréquences de 20 à 4500 MHz. Cependant, on a observé que l'augmentation n'était que de 4 à 10 %.

Le test d'efficacité de blindage des échantillons GP montre également que le coefficient d'absorption était le principal mécanisme de blindage EMI.

L'analyse thermogravimétrique montre que l'ajout de BiNP améliore considérablement la stabilité thermique des échantillons GP.

Sur la base des résultats des propriétés UCS, EMI-SE et thermiques, les échantillons GP synthétisés incorporés au BiNP peuvent être recommandés pour la construction à petite échelle et les petits bâtiments résidentiels.

Toutes les données analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié. Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Cette étude a été financée par le Department of Science and Technology—Science Education Institute (DOST-SEI) et le DOST-Philippine Council for Industry, Energy and Emerging Technology Research and Development. Les auteurs tiennent à exprimer leur gratitude à l'équipe de recherche iNano Lab, personnel du laboratoire de physique des surfaces de l'Université De La Salle pour le soutien et l'assistance pendant les activités expérimentales de cette étude. Des remerciements sont également dus à John Paul D. Manlulu pour son aide dans la collecte et la préparation des matières premières.

Département de physique, Université De La Salle, Manille, Philippines

Christian V. Maestre & Gil Nonato Santos

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Conception et réalisation : CM, GNS ; acquisition de données : CM ; analyse/interprétation des données : CM, GNS ; rédaction du manuscrit : CM ; révision critique du manuscrit : CM, GNS ; supervision : GNS ; approbation finale : CM, GNS

Correspondance à Christian V. Maestre.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Maestre, CV, Santos, GN Effet des nanoparticules d'oxyde de bismuth sur le blindage contre les interférences électromagnétiques et la stabilité thermique des composites géopolymères à base de déchets industriels. Sci Rep 13, 1787 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-27623-2

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Reçu : 07 novembre 2022

Accepté : 04 janvier 2023

Publié: 31 janvier 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-27623-2

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